Naukowcy NCBJ badają strukturę materiałów z wykorzystaniem nowego mikroskopu

Laboratorium Badań Materiałowych oraz Centrum Doskonałości NOMATEN w NCBJ zajmują się m. in. badaniami i testami materiałów konstrukcyjnych i ich połączeń, wykorzystując nowoczesne, specjalistyczne urządzenia do analizy. Infrastrukturę badawczą laboratoriów zasilił uruchomiony w ostatnim czasie transmisyjny mikroskop elektronowy.

Integralnym aspektem badań nad materiałami w zastosowaniach jądrowych jest zrozumienie wpływu defektowania radiacyjnego na strukturę materiału, ponieważ wiedza ta ma fundamentalne znaczenie dla zrozumienia degradacji materiałów podczas ich eksploatacji. Ponadto dogłębne zbadanie i zrozumienie przemian mikrostruktury materiałów w czasie pracy umożliwia świadome projektowanie i opracowywanie nowych materiałów odpornych na promieniowanie.

W jednym z laboratoriów w NOMATEN CoE został niedawno zainstalowany i uruchomiony transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) JEM-F200 firmy JEOL. Mikroskop jest wyposażony w działo elektronów z emisją polową (Schottky Field Emission Gun), które zapewnia silnie skupioną, jasną i stabilną wiązkę elektronów, umożliwiając obrazowanie w wysokiej rozdzielczości (do 0,06 nm w trybie TEM) oraz stabilność warunków pomiarów w czasie długotrwałych analiz. Nowa aparatura jest wyposażona m. in. w uchwyt z podwójnym nachyleniem, uchwyt do badania deformacji materiału in-situ, uchwyt do ogrzewania in-situ pozwalający osiągnąć temperaturę do 1000°C, oraz uchwyt tomograficzny do obrazowania trójwymiarowego.

Podstawowym zastosowaniem mikroskopu TEM w NOMATEN jest badanie w nanoskali zmian wywołanych promieniowaniem w materiałach, w tym dyslokacji, defektów płaskich, takich jak błędy ułożenia oraz defektów objętościowych, takich jak pęcherze czy wydzielenia. TEM umożliwia również określenie wzajemnych relacji krystalograficznych defektów, faz i innych elementów mikrostrukturalnych.

Wykorzystanie techniki TEM przyczynia się do zrozumienia wielu problemów naukowych, które są przedmiotem intensywnych badań w dziedzinie materiałoznawstwa. Można je ogólnie opisać jako powiązanie przemian mikrostruktury ze zmianami właściwości użytkowych, np. utrata właściwości pod wpływem promieniowania jonizującego. „Nowy mikroskop TEM w NOMATEN wyposażony w dwa detektory EDS umożliwia jakościową analizę składu chemicznego w punkcie, skanowanie liniowe lub mapowanie rozkładu składu chemicznego z zachowaniem rozdzielczości rzędu kilka nanometrów” – opisuje dr Iwona Jóźwik, kierownik Grupy Charakteryzacji Materiałów NOMATEN CoE w NCBJ. „Co więcej, TEM pozwala na rekonstrukcję 3D objętości próbki w złożonych materiałach, ułatwiając badanie przestrzennego rozmieszczenia elementów mikrostruktury – wydzieleń, dyslokacji, granic ziaren. Poznanie wzajemnego rozmieszczenia tych defektów ma kluczowe znaczenie dla zrozumienia właściwości mechanicznych, zjawisk kruchości i uszkodzeń radiacyjnych materiałów.”

Poza badaniem mikrostruktury materiałów poddanych defektowaniu radiacyjnemu, w laboratorium prowadzone będą również eksperymenty rozciągania in-situ, które dostarczą cennych informacji na temat mechanizmów deformacji materiałów. W eksperymencie tego typu materiał jest poddawany kontrolowanemu odkształceniu z jednoczesną możliwością obserwacji dynamicznych zmian w mikrostrukturze z użyciem powiększeń dostępnych w mikroskopie transmisyjnym, co pozwala na zbadanie ewolucji defektów i mechanizmów deformacji materiału. Porównanie wyników odkształceń TEM in-situ z danymi uzyskanymi za pomocą innych urządzeń w laboratoriach NOMATEN, takich jak maszyna do rozciągania zminiaturyzowanych próbek czy nanotester, pomoże zrozumieć, które elementy mikrostruktury odpowiedzialne są za jej wzmocnienie, dzięki czemu będzie można zaprojektować materiały o optymalnych właściwościach mechanicznych. Z kolei badanie zmian mikrostruktury próbki poddanej działaniu wysokiej temperatury, w połączeniu z rezultatami badań prowadzonych za pomocą urządzeń takich jak wysokotemperaturowa dyfrakcja rentgenowska in-situ (HT-XRD) lub różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC), pozwolą lepiej zrozumieć właściwości materiałów w wysokiej temperaturze, co ma kluczowe znaczenie dla wielu zastosowań przemysłowych.

Oprócz badania uszkodzeń materiałów wywołanych promieniowaniem, nowy mikroskop będzie również odgrywał kluczową rolę w badaniu zjawisk korozji w powłokach ochronnych do zastosowań w inżynierii jądrowej. Powłoki ochronne mają ogromne znaczenie w zapobieganiu korozji i degradacji materiałów konstrukcyjnych w elektrowniach jądrowych i innych zastosowaniach energetyki. Powłoki te są jednak podatne na różne czynniki środowiskowe i operacyjne, które mogą prowadzić do stopniowej utraty ich funkcjonalności ochronnej i potencjalnie zagrażać bezpieczeństwu i niezawodności konstrukcji. Nowy mikroskop umożliwi badanie mikrostruktury i składu chemicznego powłok ochronnych w skali atomowej, zapewniając cenny wgląd w mechanizmy ich korozji i degradacji. Dzięki wykorzystaniu zaawansowanych technik mikroskopii elektronowej, naukowcy mogą również obserwować interakcję powłok z podłożem.

Laboratorium mikroskopii w NOMATEN CoE jest wyposażone w szeroką gamę urządzeń koniecznych do charakteryzacji zaawansowanych materiałów. Urządzenia do przygotowywania próbek TEM (polerowanie jonowe, polerowanie elektrolityczne) umożliwiają przygotowanie próbek przy użyciu optymalnej techniki dla każdego rodzaju materiału. Umożliwia to wydajne prowadzenie badań naukowych na miejscu, eliminując potrzebę zlecania ich na zewnątrz. „Nasz system pracy w zakresie charakteryzacji strukturalnej jest płynnie zintegrowany w ramach jednego laboratorium, ułatwiając przygotowanie i analizę próbek w tym samym budynku” – dodaje dr Iwona Jóźwik. „Takie rozwiązanie minimalizuje lukę czasową między przygotowaniem próbki a jej późniejszą analizą w TEM. W rezultacie TEM stał się integralnym elementem laboratorium mikroskopii elektronowej NOMATEN, umożliwiając przeprowadzenie rzetelnych i kompleksowych badań strukturalnych w stosunkowo krótkim czasie, co znacząco zwiększa możliwości badań prowadzonych w NOMATEN CoE.” Prof. Mikko Alava, dyrektor Centrum Doskonałości NOMATEN, podsumowuje: „Jestem bardzo zadowolony z zakupu tego zaawansowanego technologicznie urządzenia. Jest to dopełnienie całego kręgu nowoczesnych metod badań materiałowych w NOMATEN. Chciałbym podziękować zespołowi, który zrealizował to przedsięwzięcie, a także Fundacji na rzecz Nauki Polskiej za przyznane środki.”

Zakup Mikroskopu JEOL JEM-F200 został sfinansowany ze środków programu ramowego Unii Europejskiej w zakresie badań naukowych i innowacji Horyzont 2020 na podstawie umowy o dofinansowanie nr 857470, oraz ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego za pośrednictwem Fundacji na rzecz Nauki Polskiej w ramach programu Międzynarodowe Agendy Badawcze PLUS Grant nr MAB PLUS/2018/8.

Informacje uzupełniające:

Zasada działania transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM) opiera się na przepuszczaniu wysokoenergetycznej wiązki elektronów przez cienki (ok. 70 nm) wycinek materiału, który ma zostać poddany badaniu. Obrazy uzyskane w ten sposób są dwuwymiarową projekcją objętości materiału, w którym doszło do oddziaływania elektronów z próbką. Dzięki bardzo małej długości fali (ok. 0,002 nm dla mikroskopów o napięciu 200 kV) możliwe jest wykrycie różnych cech mikrostrukturalnych, takich jak np. dyslokacje, granice ziaren, wydzielenia i powiązanie ich z parametrami krystalograficznymi.

Obrazowanie TEM obejmuje kilka technik, które są przeznaczone do wizualizacji różnych cech mikrostruktury. Najpopularniejszym trybem jest obrazowanie w jasnym polu, które może być używane jako rutynowa procedura do obserwacji materiału stosowana do badań granic ziaren i dyslokacji. Kolejna technika, znana jako tryb ciemnego pola, pozwala na wizualizację określonego rodzaju defektu, fazy lub ziarna, podczas gdy pozostała część materiału pozostaje niewidoczna. Jest to szczególnie przydatne, jeśli zależy nam na określeniu rozkładu interesujących nas defektów. Z kolei technika dyfrakcyjna pozwala na określenie struktury krystalicznej obserwowanych obiektów w materiałach pozwalając na ich identyfikację fazową.

Możliwości analityczne TEM związane są z precyzyjną kontrolą ruchu wiązki elektronów skupionej na punkcie. Tryb ten nazywany jest skaningowym TEM (STEM) i w połączeniu ze spektrometrią rentgenowską z dyspersją energii (EDS) umożliwia analizę składu chemicznego obiektów o rozmiarach rzędu pojedynczych nanometrów, lub badanie rozmieszczenia pierwiastków w obrębie pola widzenia. Dodatkowo, wysokokątowy detektor pierścieniowy umożliwia obrazowanie próbki z tzw. kontrastem Z (związanym z liczbą atomową pierwiastka), co jest przydatne do badania materiałów wielofazowych lub rozmieszczenia atomów w obrębie poszczególnych faz.

Nowoczesne TEM są często wyposażone w urządzenia do tomografii elektronowej, które umożliwiają określenie trójwymiarowego rozmieszczenia obiektów w próbce. Jest to nowoczesna gałąź mikroskopii elektronowej rozwijana przez wiele laboratoriów na całym świecie.